СВЛ писАл: "…... В лабораторных условиях используется прибор под названием «кальциметр» - жутковато выглядящее нагромождение стекла, трубок, краников. При этом принцип анализа удивительно прост. Необходимо измерить объем выделившегося углекислого газа при реакции навески поглотителя с кислотой. Приблизительно так:
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2 , NaOH + HCl = NaCl + H2O. Я в домашних условиях использую простенькую конструкцию, которую можно собрать за пару минут. Итак : «КАЛЬЦИМЕТР» ( HOME – версия ) Для проведения анализа потребуется: - склянка объемом 50 – 100 мл, с герметичной резиновой пробкой, - шприц 10 мл с иглой, - корпус шприца на 20 или 50 мл ( без поршня ), - игла от капельницы с трубкой 30-40 см, - 50% -я соляная кислота, - банка с 22%-м раствором поваренной соли ( можно просто воду), - аптекарские или бытовые чашечные весы.
Проведение анализа: Все элементы конструкции и растворы выдерживаем при комнатной температуре. Пробку склянки протыкаем иглой от капельницы, а другой конец ее трубки одеваем на носок большого шприца. Взвешиваем с максимальной точностью около 1 грамма поглотителя, который затем помещаем в склянку. Погружаем большой шприц раструбом вниз в банку с раствором соли (водой), так что бы он полностью заполнился. Закрываем склянку пробкой. Малым шприцем с иглой впрыскиваем в склянку через пробку 10 мл кислоты. Шприц с иглой не вытаскиваем. Сразу же определяем объем воздуха в большом шприце.
Через 5…10 минут, когда реакция в склянке закончится, и она остынет снова определяем объем воздуха в шприце и рассчитываем количество выделившегося СО2. При анализе шприц поддерживаем так, что бы уровень в нем совпадал с уровнем воды в банке. Содержание углекислого газа в поглотителе (л / кг) определяется делением объема СО2 (мл) на вес поглотителя (г).
Например: Вес ХПИ = 1,1 г, объем СО2 = 7 мл. Х = 7 / 1,1 = 6,4 л/кг
При проведении анализа в условиях, значительно отличающихся от стандартных ( 20 грС, 760 мм.рт.ст.) следует привести полученный результат к нормальным условиям. Обычно производится три анализа с забором проб из разных частей емкости с поглотителем. Результат определяется как среднее арифметическое.
ПВС ВМФ разрешает использование ХПИ с содержанием [b]СО2 не более 20 л/кг.[/b]» ---------------------------------------------------------------------------------
Анализ регенеративного вещества на содержание кислорода производится аналогично, с той лишь разницей, что для вытеснения кислорода к навеске О-3 добавляется 10 мл 1 %-го раствора сернокислого кобальта (наверное, можно и просто воду, с некоторым снижением точности). Конечно для этого анализа шприц (мерный цилиндр) на 50 мл будет мал. Надо приспособить какую-то емкость на 200 мл. После определения объема выделившегося О2, в эту же навеску приливается 10 мл соляной кислоты (концентрация 1:1) и определяется объем выделившегося СО2. Расчеты производятся так же, как при анализе ХПИ. Нормы ВМФ на О-3: - содержание О2 не менее 130 л/кг, - содержание СО2 не более 20 л/кг
М.А. : Вместо сернокислого кобальта в домашних условиях можно воспользоватся обыкновенной марганцовкой которую надо прокалить на огне. Добавлять достаточно всего одну крупинку размером с маковое зёрнышко. Действующее вещество в О-3 это надперикись калия КО2 или К204 если точнее. При растворении в воде идёт реакция К204 + 4Н2О=2КОН+3Н2О2 Вот для более полного разложения перекиси водорода и используются катализаторы к качестве которых может выступать либо сульфат кобальта либо диоксид марганца, который образуется при разложении марганцовки. Стого говоря сульфат кобальта реагирует с гидрооксидом калия и образовавшиеся гидрооксид и оксид кобальта и будут катализаторами. Если не добавлять катализатор, то перекись водорода разложится не полностью и тогда содержание кислорода окажется заниженным.
СВЛ: Естественно возникает вопрос: как проводить анализ влажности? Напрашивается простое решение: взвесить пробу поглотителя, затем его полностью высушить и снова взвесить.По разнице веса рассчитать влажность. Остается выяснить, как правильно сушить поглотитель. Может просто прокалить. При какой температуре и как долго?
М.А. : По поводу сушки ХПИ для анализа. Предположительно сушить надо при температуре 170-200, для навески 10 г вполне хватит пары часов. Взвесить до сушки и сразу после сушки. Хочу ещё добовить про химизм процесса. Дело в том что известь с углекислым газом при низких температурах (ниже 100 градусов) непосредственно не взаимодействует. Углекислый газ сначало растворяется во влаге содержащейся в поглотителе, образующаяся угольная кислота взаимодействует с поглотителем. Вот почему требуется влага для пуска процесса. Если влажность высока, то с учётом образующийся воды происходит закупоривание пор, вот почему мокрый поглоттитель не работает. Скорость диффузии угольной кислоты в зерне очень мала, и в случае закрытия пор влагой резко падает поглощение. Соляная кислота крепче 40% не выпускается!!! А в статье указана 50%. От себя добавлю что вместо соляной можно с тем же успехом взять и серную или азотную кислоту, правда в последенем случае резиновые пробки быстро умрут. На худой конец подойдёт даже раствор уксусной кислоты, можно разбавить эсенцию 1:1 водой. А вот водичку в банке лучше не использовать, а взять именно раствор соли, иначе часть углекислого газа растворится. И внимательно следить за герметичностью резиновой пробки. Ну а теперь разрешите прочесть вам кратенькую лекцию по основам теханализа. Берём хотябы три равные пробы из верхней, средней и нижней части бочки. Потом перемешиваем и высыпаем в форме круга, делим круг на 4 части, отбрасываем противоположные снова перемешиваем и снова круг делёный на 4 части. Это называется квартование, необходимо для получения средней пробы. Надо провести хотябы раза два, пока не получится грамм 10 ХПИ. Это и будем анализировать. Анализ делеть не мене трёх раз, причём результаты должны быть схожими. Если сильно различаются то лучше сделать ещё разочек-другой, для того и нужен запас в 10 грамм. Неплохо бы сделать отдельный анализ вещества с самой поверхности бочки, хотябы разочек для успокоения.
_________________ Запомните дети, виски и кофе—это "он". А "оно"—это говно и министерство образования.
|