Форум ребризер-дайверов
http://rebreather.org.ua/

Кальциметр "на коленке"
http://rebreather.org.ua/viewtopic.php?f=14&t=30
Страница 1 из 2

Автор:  WildCat [ 17 фев 2009, 21:55 ]
Заголовок сообщения:  Кальциметр "на коленке"

СВЛ писАл:
"…... В лабораторных условиях используется прибор под названием «кальциметр» - жутковато выглядящее нагромождение стекла, трубок, краников.
При этом принцип анализа удивительно прост. Необходимо измерить объем выделившегося углекислого газа при реакции навески поглотителя с кислотой. Приблизительно так:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2 ,
NaOH + HCl = NaCl + H2O.

Я в домашних условиях использую простенькую конструкцию, которую можно собрать за пару минут.
Итак :
«КАЛЬЦИМЕТР» ( HOME – версия )
Для проведения анализа потребуется:
- склянка объемом 50 – 100 мл, с герметичной резиновой пробкой,
- шприц 10 мл с иглой,
- корпус шприца на 20 или 50 мл ( без поршня ),
- игла от капельницы с трубкой 30-40 см,
- 50% -я соляная кислота,
- банка с 22%-м раствором поваренной соли ( можно просто воду),
- аптекарские или бытовые чашечные весы.

Проведение анализа:
Все элементы конструкции и растворы выдерживаем при комнатной температуре.
Пробку склянки протыкаем иглой от капельницы, а другой конец ее трубки одеваем на носок большого шприца.
Взвешиваем с максимальной точностью около 1 грамма поглотителя, который затем помещаем в склянку.
Погружаем большой шприц раструбом вниз в банку с раствором соли (водой), так что бы он полностью заполнился. Закрываем склянку пробкой.
Малым шприцем с иглой впрыскиваем в склянку через пробку 10 мл кислоты. Шприц с иглой не вытаскиваем. Сразу же определяем объем воздуха в большом шприце.

Через 5…10 минут, когда реакция в склянке закончится, и она остынет
снова определяем объем воздуха в шприце и рассчитываем количество выделившегося СО2.
При анализе шприц поддерживаем так, что бы уровень в нем совпадал с уровнем воды в банке.
Содержание углекислого газа в поглотителе (л / кг) определяется делением объема СО2 (мл) на вес поглотителя (г).

Например:
Вес ХПИ = 1,1 г, объем СО2 = 7 мл.
Х = 7 / 1,1 = 6,4 л/кг

При проведении анализа в условиях, значительно отличающихся от стандартных ( 20 грС, 760 мм.рт.ст.) следует привести полученный результат к нормальным условиям.
Обычно производится три анализа с забором проб из разных частей емкости с поглотителем. Результат определяется как среднее арифметическое.

ПВС ВМФ разрешает использование ХПИ с содержанием [b]СО2 не более 20 л/кг.[/b]»
---------------------------------------------------------------------------------

Анализ регенеративного вещества на содержание кислорода производится аналогично, с той лишь разницей, что для вытеснения кислорода к навеске О-3 добавляется 10 мл 1 %-го раствора сернокислого кобальта (наверное, можно и просто воду, с некоторым снижением точности). Конечно для этого анализа шприц (мерный цилиндр) на 50 мл будет мал. Надо приспособить какую-то емкость на 200 мл.
После определения объема выделившегося О2, в эту же навеску приливается 10 мл соляной кислоты (концентрация 1:1) и определяется объем выделившегося СО2. Расчеты производятся так же, как при анализе ХПИ.
Нормы ВМФ на О-3:
- содержание О2 не менее 130 л/кг,
- содержание СО2 не более 20 л/кг

М.А. : Вместо сернокислого кобальта в домашних условиях можно воспользоватся обыкновенной марганцовкой которую надо прокалить на огне. Добавлять достаточно всего одну крупинку размером с маковое зёрнышко. Действующее вещество в О-3 это надперикись калия КО2 или К204 если точнее. При растворении в воде идёт реакция К204 + 4Н2О=2КОН+3Н2О2
Вот для более полного разложения перекиси водорода и используются катализаторы к качестве которых может выступать либо сульфат кобальта либо диоксид марганца, который образуется при разложении марганцовки. Стого говоря сульфат кобальта реагирует с гидрооксидом калия и образовавшиеся гидрооксид и оксид кобальта и будут катализаторами. Если не добавлять катализатор, то перекись водорода разложится не полностью и тогда содержание кислорода окажется заниженным.

СВЛ: Естественно возникает вопрос: как проводить анализ влажности?
Напрашивается простое решение: взвесить пробу поглотителя, затем его полностью высушить и снова взвесить.По разнице веса рассчитать влажность.
Остается выяснить, как правильно сушить поглотитель. Может просто прокалить.
При какой температуре и как долго?

М.А. : По поводу сушки ХПИ для анализа. Предположительно сушить надо при температуре 170-200, для навески 10 г вполне хватит пары часов. Взвесить до сушки и сразу после сушки.
Хочу ещё добовить про химизм процесса. Дело в том что известь с углекислым газом при низких температурах (ниже 100 градусов) непосредственно не взаимодействует. Углекислый газ сначало растворяется во влаге содержащейся в поглотителе, образующаяся угольная кислота взаимодействует с поглотителем. Вот почему требуется влага для пуска процесса. Если влажность высока, то с учётом образующийся воды происходит закупоривание пор, вот почему мокрый поглоттитель не работает. Скорость диффузии угольной кислоты в зерне очень мала, и в случае закрытия пор влагой резко падает поглощение.
Соляная кислота крепче 40% не выпускается!!! А в статье указана 50%.
От себя добавлю что вместо соляной можно с тем же успехом взять и серную или азотную кислоту, правда в последенем случае резиновые пробки быстро умрут. На худой конец подойдёт даже раствор уксусной кислоты, можно разбавить эсенцию 1:1 водой.
А вот водичку в банке лучше не использовать, а взять именно раствор соли, иначе часть углекислого газа растворится. И внимательно следить за герметичностью резиновой пробки.
Ну а теперь разрешите прочесть вам кратенькую лекцию по основам теханализа.
Берём хотябы три равные пробы из верхней, средней и нижней части бочки. Потом перемешиваем и высыпаем в форме круга, делим круг на 4 части, отбрасываем противоположные снова перемешиваем и снова круг делёный на 4 части. Это называется квартование, необходимо для получения средней пробы. Надо провести хотябы раза два, пока не получится грамм 10 ХПИ. Это и будем анализировать. Анализ делеть не мене трёх раз, причём результаты должны быть схожими. Если сильно различаются то лучше сделать ещё разочек-другой, для того и нужен запас в 10 грамм. Неплохо бы сделать отдельный анализ вещества с самой поверхности бочки, хотябы разочек для успокоения.

Автор:  kenkokan [ 15 май 2011, 13:47 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

А фото можно?

Автор:  SVL [ 15 май 2011, 13:54 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

kenkokan писал(а):
А фото можно?

Фото чего? Капельниц и шприцов. Их можно посмотреть в любой аптеке. :)

Автор:  EastCrow [ 26 янв 2019, 13:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

День добрый. Подскажите, делаю тест, а газа из 3 гр. поглотителя выделяется 5 куб см. Поглотитель у меня в бочках простоял года 3, ему конец? а из одной бочки вообще с 3 граммов получилось 1 куб см. сО2

Автор:  Snusmumrik [ 26 янв 2019, 15:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

EastCrow писал(а):
День добрый. Подскажите, делаю тест, а газа из 3 гр. поглотителя выделяется 5 куб см. Поглотитель у меня в бочках простоял года 3, ему конец? а из одной бочки вообще с 3 граммов получилось 1 куб см. сО2

Кто-то не может не только в математику, но и в чтение изложенного выше материала.
Цитата:
Вес ХПИ = 1,1 г, объем СО2 = 7 мл.
Х = 7 / 1,1 = 6,4 л/кг

Для твоего случая
Вес ХПИ = 3 г, объем СО2 = 5 мл.
Х = 5 / 3 = 1,6 л/кг
Потому что 1мл = 1 куб.см.
Если конечно анализируемый "поглотитель" - это ХПИ.

Автор:  EastCrow [ 26 янв 2019, 16:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

Snusmumrik писал(а):
EastCrow писал(а):
День добрый. Подскажите, делаю тест, а газа из 3 гр. поглотителя выделяется 5 куб см. Поглотитель у меня в бочках простоял года 3, ему конец? а из одной бочки вообще с 3 граммов получилось 1 куб см. сО2

Кто-то не может не только в математику, но и в чтение изложенного выше материала.
Цитата:
Вес ХПИ = 1,1 г, объем СО2 = 7 мл.
Х = 7 / 1,1 = 6,4 л/кг

Для твоего случая
Вес ХПИ = 3 г, объем СО2 = 5 мл.
Х = 5 / 3 = 1,6 л/кг
Потому что 1мл = 1 куб.см.
Если конечно анализируемый "поглотитель" - это ХПИ.

Меня смутил результат с получением из 3 гр - 1 мл. И со счётом и восприятием у меня неплохо.
1 мл не мало? Раньше из этой же бочки под 10 л/кг результат был.

Автор:  Snusmumrik [ 26 янв 2019, 16:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

EastCrow писал(а):
Меня смутил результат с получением из 3 гр - 1 мл. И со счётом и восприятием у меня неплохо.
1 мл не мало? Раньше из этой же бочки под 10 л/кг результат был.


Ну так мало - не много. А насчет "раньше" - ну, тут много причин может быть.
Не веришь в результаты - подыши на суше, зато убедишься что поглотитель в порядке.

Автор:  EastCrow [ 26 янв 2019, 16:32 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

Snusmumrik писал(а):
EastCrow писал(а):
Меня смутил результат с получением из 3 гр - 1 мл. И со счётом и восприятием у меня неплохо.
1 мл не мало? Раньше из этой же бочки под 10 л/кг результат был.


Ну так мало - не много. А насчет "раньше" - ну, тут много причин может быть.
Не веришь в результаты - подыши на суше, зато убедишься что поглотитель в порядке.

На суше уже не получится, времени на опыты не осталось. Нырну с баллоном, позже попробую на суше подышать. Насколько я понял, кончина поглотителя связана с увеличением выделения со2, уменьшение выделение со2 - признаки жизни?

Автор:  Snusmumrik [ 26 янв 2019, 17:14 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

EastCrow писал(а):
На суше уже не получится, времени на опыты не осталось. Нырну с баллоном, позже попробую на суше подышать. Насколько я понял, кончина поглотителя связана с увеличением выделения со2, уменьшение выделение со2 - признаки жизни?

Шо-то ты какие-то интересные вещи пишешь.
Ты что анализируешь-то - ХПИ или регенерацию?
Если ХПИ - увеличение выделения углекислого газа при анализе указывает на приближение кончины поглотителя.
Чем меньше газа выделяется при анализе поглотителя - тем лучше.

Автор:  chrondar [ 26 янв 2019, 23:55 ]
Заголовок сообщения:  Re: Кальциметр "на коленке"

Snusmumrik писал(а):
Шо-то ты какие-то интересные вещи пишешь.
Ты что анализируешь-то - ХПИ или регенерацию?
Если ХПИ - увеличение выделения углекислого газа при анализе указывает на приближение кончины поглотителя.
Чем меньше газа выделяется при анализе поглотителя - тем лучше.

При анализе регенерации на СО2 - то же самое...

Страница 1 из 2 Часовой пояс: UTC + 3 часа
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
http://www.phpbb.com/